Mit der Elektronenspektroskopie werden Oberflächenschichten hinsichtlich ihrer Elementzusammensetzung und chemischen Verbindungen untersucht. Die Methode ist auch unter den Bezeichnungen Röntgen-Fotoemissions-Spektroskopie: XPS (x-ray photoelectron spectroscopy) und ESCA (electron spectroscopy for chemical analysis) bekannt. Aufgrund des fotoelektrischen Effektes werden mit niederenergetischer Röntgenstrahlung Elektronen aus einer Festkörperoberfläche herausgelöst. Die Elektronen haben dann folgende kinetische Energie:

E_kin = hν- E_bind -Φ (XPS Grundgleichung)

Die Bindungsenergie ist die Energiedifferenz zwischen dem Ausgangszustand des Atoms und dem Zustand nach Elektronenemission. Jedes Element besitzt spezifische Bindungsenergien, wodurch eine Bestimmung der Elemente in der Oberfläche eines Festkörpers möglich wird. Unterschiedliche Bindungspartner verursachen geringe Veränderungen der Bindungsenergien (chemical shifts), die Analyse der Energieverschiebungen lassen Aussagen über die chemischen Verbindungen zu. Die Informationstiefe der Methode beträgt ca. 5 nm, so dass nur die äußersten Atomlagen erfasst werden.

Tiefere Schichten, im Mikrometerbereich, können untersucht werden, indem das Material schrittweise abgetragen und die dann neu entstandene Oberfläche gemessen wird. Dazu verfügt das Gerät über eine sogenannten Argonkanone, mit welcher beschleunigte Argonionen auf die Oberfläche "geschossen" werden und so das Material abtragen. Dieser Prozeß wird als "Sputtern" bezeichnet, als Ergebnis erhält man das Elementverhältnis im Tiefenprofil .

In den Spektren wird die Intensität (counts) gegen die negative Bindungsenergie aufgetragen. Die einzelnen Peaks repräsentieren die verschiedenen elektronischen Niveaus des Atoms (s-, p-, d-, f-, 1/2, 3/2, etc. ). Der Ionisations-Wirkungsquerschnitt für diese Zustände ist unterschiedlich, weshalb die Peaks verschieden stark ausgeprägt sind. Zusätzlich findet man Auger-Peaks (z.B. LMM, siehe Abb.), die einem Zwei-Elektronen Prozess entstammen.

Es können survey- Spektren über den gesamten verfügbaren Energiebereich aufgenommen werden, aus denen die Elementzusammensetzung des Materials bestimmt werden kann, oder es werden in einem Energieintervall Einzelpeak- scans im hochauflösenden Modus vorgenommen.

Ein Tiefenprofil im Nanometerbereich unter der Oberfläche kann durch Kippen der Probe erstellt werden (winkelaufgelöste Messung, angle resolved XPS). Damit kann z.B. bei langkettigen Molekülen die Orientierung einzelner Bestandteile in der Schicht bestimmt werden.

Das in der ASMA vorhandene Spektrometer ist ein PHI 6500ci der Firma Physical

Die Sputtereinheit wird mit Argon betrieben, die Beschleunigungsspannung beträgt 4 kV, die Stromdichte ca. 2 Am^-2 (Maximalwert,).

Die Messungen werden im Ultrahochvakuum (ca. 10^-9 Torr) durchgeführt.

Das System wird mit einer Spezialsoftware gesteuert (PHI-Access, mit Windows-Nt), die Daten sind z.B. als ASCII-files verfügbar.

Probenpräparation: Es werden trockene, nicht ausgasende Festkörper (auch Pulver) untersucht. Nur geringe Mengen an Material sind nötig: einige mg Pulver oder Stücke von ca. 1 x 1 x 0.5 cm.

1) Elementanalytische Charakterisierung von Implantatwerkstoffen:

1. Rein-Titan und Titanlegierungen nach unterschiedlicher Vorbehandlung
2. Kommerziell erhältliche Implantate

2) Untersuchung von Hydroxylapatiten verschiedener Herkunft

3) Analyse der obersten Schichten von Hydroxylapatit nach Behandlung mit zinnhaltigen Zahncremes.

Schenk-Meuser K., Duschner H. (1997)

"ESCA-Analysis of tin compounds on the surface of hydroxyapatite", Fresenius J Anal Chem 358: 265-267.

Sidorenko A., Minko S., Schenk-Meuser K., Duschner H., Stamm M. (1999)

" Switching of polymer brushes", Langmuir 15 (24): 8349-8355.

Engelking J., Ulbrich D., Meyer W. H., Schenk-Meuser K., Duschner H., Menzel H. (1999)

"Complexes of an anionic poly (p-phenylene) polyelectrolyte and dioctadecylammonium bromide at the air-water interface", Materials Science & Egineering C 8-9: 29-34.

Schenk-Meuser K., Duschner H., Biehl V., Eisenbarth E., Breme J. (2000)

"Influence of titanium- vanadium alloys on cell morphology: Electron microscopic and ESCA studies", Surface and Interface Analysis, In press.

Wollen sie die Beschaffenheit ihrer Oberfläche kennenlernen?